DN2000杜马斯燃烧法测定车用尿素氮含量

作者：Admin 发布时间：2016-06-08 17:31:04 来源：诺德 点击：

1背景介绍
柴油发动机尾气处理液，国内一般称为车用尿素。它是一种使用在SCR技术中用来减少柴油车尾气中的氮氧化物污染的液体。其组成成分为32.5%的高纯尿素和67.5%的去离子水。
 
柴油发动机车，特别是重型卡车、客车等柴油车要达到国五排放标准，在尾气处理上就要选用适合的SCR系统，而这项系统必须利用尿素溶液对尾气中的氮氧化物进行处理。因此，车用尿素溶液成了重型卡车及客车达到国五排放标准的必备产品。柴油机尾气处理液和氮氧化物在SCR催化反应罐中发生氧化还原反应，生成无污染的氮气和水蒸气排出。在SCR中发生的化学反应如下：
尿素水解：(NH2)2CO+H2O→2NH3+CO2
NOX还原：NO+NO2+2NH3→2N2+3H2O
NH3氧化：4NH3+3O2→2N2+6H2O
 
如果不装载柴油机尾气处理液、或纯度不够、或质量伪劣，都会发生车辆柴油发动机自动减速。同时，质量伪劣的柴油机尾气处理液会污染SCR催化反应罐中的催化剂，造成严重后果。
 
随着对环境保护的日益重视，对车用尿素也有了相应的规范，《GB 29518-2013 柴油发动机氮氧化物还原剂 尿素水溶液（AUS32）》严格规定了车用尿素的各项指标，其中明确规定了采用燃烧法测定总氮含量。
 
诺德泰科DN2000杜马斯定氮仪，可以准确测定车用尿素中的总氮的含量，为车用尿素的产品质量保驾护航。
2测量原理
杜马斯定氮法的原理是在高温富氧条件下，样品经过两级氧化燃烧分解，氮元素转化为分子氮和氮氧化物。混合气体在二氧化碳载气的带动下进入还原管，过量的氧气也被吸收。经过三级干燥除水后，混合气体在质量流量计的控制下进入热导检测器中检测。实验参考《GB 29518-2013 柴油发动机氮氧化物还原剂 尿素水溶液（AUS 32）》方法，使用杜马斯分析仪对车用尿素中总氮含量进行定量测定。

 
3仪器设备
DN2000杜马斯定氮仪、电子天平(0.1mg)
                      
 
4试剂与材料
气体：CO2：纯度：99.995%
        O2：纯度：99.995%
标准样品：天冬氨酸：纯度≥99%
车用尿素：市购三种

 
5样品制备
将35*35mm锡箔片和大约1/8滤纸放到天平上去皮后，用注射器抽取约100μL尿素水溶液，注入滤纸中，用锡箔片包裹，然后放入天平中称重，最后置与样品盒中待分析。
 
6方法设置
主要技术参数设置如下：
一级燃烧炉 960℃
二级燃烧炉 800℃
还原炉 900℃
加氧流量 100ml/min
加氧时间 60s
排水时间 3s
建立分析列表
在分析列表中建立标准样品和样品列表，其中标准样品天冬氨酸从30-200mg，不少于5个样品点，用于建立标准曲线（可长期使用，每天分析只需单点校正）；
 
尿素水溶液样品（分析方法按照设置的尿素水溶液分析方法)按照《GB 29518-2013 柴油发动机氮氧化物还原剂 尿素水溶液（AUS 32）》方法每种样品不少于3次测量。

7结果与讨论
（1）标准曲线分析结果

 
（2）车用尿素分析结果
样品1   样品2   样品3
测量次数 氮含量 尿素含量   测量次数 氮含量 尿素含量   测量次数 氮含量 尿素含量
1 15.157 32.49   1 15.356 32.92   1 15.233 32.66
2 15.116 32.41   2 15.383 32.98   2 15.165 32.51
3 15.235 32.66   3 15.291 32.78   3 15.264 32.72
4 15.226 32.64   4 15.325 32.85   4 15.159 32.50
5 15.232 32.65   5 15.336 32.88   5 15.131 32.42
标准偏差 0.0538 0.1154   标准偏差 0.0344 0.0737   标准偏差 0.0557 0.1193
平均值 15.19 32.57   平均值 15.34 32.88   平均值 15.19 32.57
RSD 0.35% 0.35%   RSD 0.22% 0.22%   RSD 0.37% 0.37%
极差 0.119 0.26   极差 0.092 0.2   极差 0.133 0.29
 
*以上三个样品尿素含量均未扣除缩二脲


 
结论：
从分析结果来看，DN2000杜马斯定氮仪完全符合国标GB 29518-2013的操作要求，实验结果RSD小于0.4%，尿素含量极差小于0.3，符合国标的数据要求重复性小于0.4%、再现性小于1%和的要求。